Pulverdiffraktometrie und Oberflächenspektroskopie

Pulverdiffraktometrie und Oberflächenspektroskopie

Die Forschungsaktivitäten der Arbeitsgruppe fokussieren sich auf die kristallographische Charakterisierung anorganischer funktioneller Feststoffe. Diese werden entweder als Katalysatoren in chemischen Reaktionen oder für die Energiespeicherung und -konversion genutzt. Struktur-Eigenschaftsbeziehungen werden auf unterschiedlichen Längenmaßstäben untersucht: von der gemittelten Kristallstruktur bis hin zur Lokalstruktur amorpher oder ungeordneter Verbindungen.

Die Arbeitsgruppe hat eine langjährige Erfahrung auf dem Gebiet der in situ Diffraktometrie. Für in situ bzw. operando Untersuchung von Struktur-Eigenschaftsbeziehungen steht eine Vielzahl verschiedener Probenumgebungen zur Verfügung, die unter „Instrumentelle Ausstattung“ aufgeführt sind.

Folgende Fragestellungen werden mit Hilfe von Beugungsmethoden bearbeitet:

•    Phasenidentifizierung, Rietveld-Verfeinerungen, Quantitative Phasenanalyse
•    Strukturelle Phasenumwandlungen
•    Kristallstrukturlösung aus Pulverbeugungsdaten
•    Mikrostrukturanalyse
•    Katalytische Reaktionen
•    Kristallisationsvorgänge
•    Lokalstrukturanalyse amorpher oder teilkristalliner Verbindungen


Neben den Beugungsmethoden betreibt die Arbeitsgruppe auch ein Röntgenphotoelektronen-Spektrometer (XPS) für die chemische Charakterisierung von Festkörperoberflächen. Das Gerät ist zusätzlich mit einer UPS-Einheit ausgestattet und ermöglicht damit eine Untersuchung der elektronischen Struktur der Außen/Valenz- bzw. Bindungselektronen. Eine in situ Katalysezelle ermöglicht die Analyse reaktiver Oberflächen direkt nach einer Reaktion, ohne die Proben in Kontakt mit der Umgebungsatmosphäre zu bringen.

Folgende Fragestellungen werden mit Hilfe von XPS bearbeitet:

•    Identifizierung von oberflächennahen Elementen auf der Oberfläche, Elementquantifizierung
•    Bestimmung von Oxidationsstufen
•    Identifizierung von chemischen Umgebungen
•    Bestimmung der Austrittsarbeit von Halbleitern oder Leitern

Schwingungsspektroskopische Untersuchungen werden mithilfe der Raman-Spektroskopie durchgeführt. Das Spektrometer ist mit einem Mikroskop, zwei unterschiedlichen Lasern und verschiedenen Reaktionszellen ausgestattet.

Neben eigenen Forschungsaktivitäten ist ein Teil der Arbeitsgruppe für den Servicemessbetrieb zuständig. Alle Diffraktometer und Spektrometer, sowie die Probenumgebungen werden für den Servicemessbetrieb angeboten. Neben Probenpräparation und Durchführung der Experimente wird den Auftraggebern die komplette Auswertung der experimentellen Daten und sowie deren Interpretation zur Verfügung gestellt.

Forschungsthemen:

In situ Beugungsexperimente sind hervorragend geeignet, um einen detaillierten Einblick in das Verhalten funktioneller Materialien, wie etwa poröser Verbindungen, nanoskaliger Katalysatoren oder Metallhydride zu erhalten. Katalysatoren können... [mehr]
Das prinzipielle Konzept von mechanochemischen Prozessen ist das Einbringen von Energie, sowohl für die Aktivierung von Reaktanden als auch der verwendeten Katalysatoren, durch mechanisches Vermahlen anstelle der Zuführung thermischer oder elektrischer Energie.... [mehr]
Neben der Lösung und Verfeinerung von Kristallstrukturen, kann die Pulverdiffrakometrie auch genutzt werden, um Realstrukturen zu untersuchen. Paarverteilungsfuntionsanalysen basieren... [mehr]
Die Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) dient der chemischen Charakterisierung von Oberflächen. Die Methode beruht auf dem äußeren Photoeffekt, bei dem Photoelektronen durch elektromagnetische Strahlung aus einem Festkörper gelöst werden... [mehr]

Instrumentelle Ausstattung:

XPS ist eine auf dem photoelektrischen Prozess basierende Methode zur Quantifizierung der chemischen Zusammensetzung von Oberflächen, der Bestimmung von Oxidationszuständen und der Analyse der chemischen Umgebung von Elementen... [mehr]
Raman Spektroskopie basiert auf der Wechselwirkung von monochromatisiertem Licht mit Materie und ermöglicht Einblicke in die lokale Struktur von Verbindungen, Defekten, sowie Kristallisationsprozessen.... [mehr]
Das Doppelmessplatz-Diffraktometer ist mit einer Molybdän-Röntgenquelle,  Germanium-Primärmonochromatoren, sowie ortsempfindlichen  Mythen-Detektoren (1K) ausgestattet... [mehr]
Die Arbeitsgruppe betreibt zwei Diffraktometer mit Kupferröntgenstrahlung, die sowohl mit Primärmonochromator, Hybridmonochromator für Kapillarmessungen, als auch Divergenzschlitzoptik für konventionelle Bragg-Brentano-Geometrie genutzt werden können. Die Datensammlung erfolgt mithilfe von X’Celerator-Detektoren. [mehr]
Das SmartLab ist mit einer 9 kW Drehanode für die Erzeugung von Röntgenstrahlen ausgestattet. Ein Johannson Monochromator... [mehr]
Unterschiedlichste Probenumgebungen ermöglichen strukturelle Untersuchungen unter den verschiedensten Umgebungsbedingungen wie beispielsweise ... [mehr]

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