Spektroskopische Untersuchungen von Festkörperkatalysatoren

Die Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) dient der chemischen Charakterisierung von Oberflächen. Die Methode beruht auf dem äußeren Photoeffekt, bei dem Photoelektronen durch elektromagnetische Strahlung aus einem Festkörper gelöst werden. Die kinetischen Energien der Photoelektronen sind elementspezifisch, ihre Messung ermöglicht nicht nur die qualitative und quantitative Identifizierung von Elementen, sondern auch die Bestimmung der chemischen Umgebung sowie der elektronischen Struktur von Oberflächenatomen. Mithilfe einer kombinierten Heiz-/Kühleinheit in der Analysenkammer selbst können Änderungen von Probenoberflächen in situ spektroskopisch beobachtet werden. An die Probenpräparationskammer ist eine Reaktionszelle angebaut in der Feststoff-Gasreaktionen bis 900 °C durchgeführt werden können. Nach der jeweiligen Reaktion wird die Probe ohne Kontakt mit der Umgebungsatmosphäre in die Analysenkammer verbracht und spektroskopisch untersucht.


Das Gerät ist zusätzlicher mit einer UV-Lichtquelle zur Erzeugung von Photoelektronen in der Probenoberfläche ausgestattet. Die sogenannte Ultraviolett-Photoelektronenspektroskopie (UPS) analysiert die Zustandsdichte (englisch Density of States, DOS) einer Verbindung und dient damit der Bestimmung der Valenzbandstruktur von Oberflächen und Adsorbaten.

Raman-Spektroskopie ist eine hervorragende Methode, um lokale Strukturänderungen von Katalysatoren in der heterogenen Katalyse zu beobachten. Dies betrifft strukturelle Änderungen während eines Kristallisationsprozesses ebenso wie Strukturänderungen während einer katalytischen Reaktion selbst. Die Daten können dazu beitragen Intermediate und Produkte einer heterogen katalysierten Reaktion zu identifizieren bzw. Reaktionsmechanismen aufzuklären. Zudem lassen sich Defekte in der lokalen Kristallstruktur beobachten, was die Raman-Spektroskopie zu einer wertvollen Methode für die Untersuchung von Nanomaterialien macht. Das Spektrometer ist mit zwei unterschiedlichen Probenumgebungen ausgestattet, die in situ Spektroskopie eines Feststoffes während des Heizens oder Kühlens bzw. während einer Gasphasenreaktion ermöglichen.