Mülheimer Max-Planck-Instituten gelingt in einer übergreifenden Kooperation die erste künstliche Synthese von Ferripyrophyllit unter außergewöhnlich milden Bedingungen

2. Februar 2021

Forschungsergebnisse wurden kürzlich in Dalton Transactions veröffentlicht

Inside Front Cover - Dalton Transactions. 21. Januar 2021, Ausgabe 3

Das gemeinsame Forschungsprojekt der beiden Mülheimer Max-Planck-Institute startete durch eine Zufallsentdeckung: Bei der Durchführung von katalytischen Reaktionen in Wasser als Lösungsmittel arbeitete Dr. Yunxiang Qiao, Postdoktorandin im Team von Dr. Nils Theyssen der Kohlenforschung und Mitglied in der Abteilung von Prof. Walter Leitner des benachbarten MPI CEC mit zwei verschiedenen Reaktoren. Die von der Feinmechanik der Kohlenforschung gefertigten Autoklaven bestanden beide aus einer Nickelbasislegierung, jedoch wurde bei einem Autoklav eine Rührwelle aus eisenbasierten V4A-Edelstahl genutzt während die zweite Variante lediglich einen magnetischen, teflonbeschichteten Rührkern verwendete. Als die Forscherin mit SBA-15, einer mesoporösen Form von Siliciumoxid SiO2 arbeitete, entstand in dem Reaktor mit der Edelstahlrührwelle überraschenderweise ein Eisensilikat. Die Substanz, die sich in keiner Datenbank fand, war Ausgangspunkt für ein erfolgreiches Zusammenarbeiten von Spezialisten beider Mülheimer Max-Planck-Institute, die ihre Expertisen und ihre instrumentelle Ausstattung in optimaler Weise zusammenbrachten, um Ferripyrophyllit zu identifizieren, das wissentlich erstmals unter besonders milden Bedingungen entstanden war.

Die vermutete Umwandlung des SBA-15 in das neue Eisensilikat konnte mittels Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) aus dem MPI für Kohlenforschung nachgewiesen werden. Mössbauerspektroskopie der Chemischen Energiekonversion lieferte weitere wichtige Daten zur chemischen Umgebung des Eisens. Umfangreiche Strukturuntersuchungen der Arbeitsgruppe „Pulverdiffraktometrie und Oberflächenspektroskopie“ sowie weiterer Gruppen der Abteilung für Heterogene Katalyse der Kohlenforschung sowie der Abteilung für Heterogene Reaktionen des MPI CEC dienten dazu, die Struktur und Funktion des Eisensilikats im Detail zu verstehen. Es konnte nachgewiesen werden, dass nur einfaches Eisenpulver, eine SiO2-Quelle (beispielsweise SBA-15, MCM-41 oder auch Kieselsäure) sowie Wasser benötigt werden, um Eisensilikat bei überraschend milden Bedingungen von 100 °C und dem Dampfdruck des Wassers herzustellen. Andere bisher bekann­te Eisensilikate benötigen zumeist Drücke von um die 1000 bar und deutlich höhere Temperaturen.

Inzwischen erfolgten katalytische Testungen und es konnten weitere Metalle in die Struktur des Eisensilikats eingebunden werden. Ferripyrophyllit erwies sich als vielversprechendes Katalysatorsupport-Material, das auch zur Verwendung als Katalysator in eisenkatalysierten Reaktionen interessant ist.

Die Forschungsergebnisse der institutsübergreifenden Kooperation wurden von Dr. Nils Theyssen und Prof. Walter Leitner zusammengefasst und sind jetzt in dem Journal Dalton Transactions der Royal Chemical Society erschienen. Der Mülheimer Beitrag zur Katalyseforschung wurde als Thema für das Inside Front Cover hervorgehoben.

Nähere Informationen zu der erfolgreichen institutsübergreifenden Zusammenarbeit finden sich im Newsbeitrag des MPI für Chemische Energiekonversion hier.

Original Publikation: Yunxiang Qiao, Nils Theyssen, Bernd Spliethoff, Jan Folke, Claudia Weidenthaler, Wolfgang Schmidt, Gonzalo Prieto, Cristina Ochoa-Hernández, Eckhard Bill, Shengfa Ye, Holger Ruland, Ferdi Schüth, Walter Leitner (2021) Synthetic ferripyrophyllite: preparation, characterization and catalytic application. Dalton Trans., 2021,50, 850-857.

https://doi.org/10.1039/D0DT03125A

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