Chemische Kristallographie und Elektronenmikroskopie
Die Serviceaufgaben der Abteilung umfassen die Charakterisierung von Materialien und die Strukturaufklärung von chemischen Verbindungen mit kristallographischen und mikroskopischen Methoden. Dazu zählen die Einkristallstrukturanalyse, die Pulverdiffraktometrie, die Transmissions- und die Rasterelektronenmikroskopie zusammen mit vielfältigen Verfahren zur Probenpräparation. Die Forschungstätigkeiten umfassen die Elektronendichtebestimmung sowie Polymorphie- und Crystal-Engineering Studien.
Prof. Dr. Christian W. Lehmann
- Seit 2009
- Honorarprofessor für Anorganische Chemie an der Bergischen Universität Wuppertal
- Seit 2008
- Arbeitsgruppenleiter am Max-Planck-Institut für Kohlenforschung in Mülheim an der Ruhr, Abtlg. Elektronenmikroskopie
- Seit 1998
- Arbeitsgruppenleiter am Max-Planck-Institut für Kohlenforschung in Mülheim an der Ruhr, Abtlg. Chemische Kristallographie
- 1997
- Gastprofessur Universtität von LaPlata (Argentinien)
- 1993–1997
- Senior Research Officer, Durham University (Großbritannien)
- 1991–1992
- Post-Doc Queen-Mary-College London and University of Cardiff (M. B. Hursthouse)
- 1990
- Promotion in Kristallographie (P. Luger, FU-Berlin)
- 1988
- Forschungsaufenthalt University of Pittsburgh (G. A. Jeffrey)
- 1984–1988
- Chemie Studium FU-Berlin
- 1964
- geboren in Berlin
- 2012
BOCK, D. A., LEHMANN, C. W. (2012)
CrystEngComm 14, 1534-1537. Chirality Determination from X-ray powder data – Diastereomeric Co-crystals of Mandelic Acid and Proline Amide.
DEIANA, L., ZHAO, G.-L., LEIJONMARCK, H., SUN, J., LEHMANN, C. W., CÓRDOVA, A. (2012)
ChemistryOpen 1, 134-139. Direct Catalytic Asymmetric Synthesis of Pyrazolidine Derivatives
KOZMA, Á., PETUSKOVA, J., LEHMANN, C. W., ALCARAZO, M. (2012)
ChemComm, DOI: 10.1039/c2cc36225b. Synthesis, structure and reactivity of cyclopropenyl-1-ylidene stabilized S(II), Se(II) and Te(II) mono- and dications
MACABEO, A. P. G., LEHMANN, C. W., REISER, O. (2012)
Synlett 23, 2909-2912. Diastereoselctive Synthesis of Enantiopure γ-Butenolide-butyrolactones towards Pseudopterogorgia Lactone Furanocembranoid Substructures
MOLTER, A., RUST, J., LEHMANN, C. W., MOHR, F. (2012)
Tetrahedron 68, 10586-10591. Synthesis and structural studies of some gold(I) complexes containing selenoureato ligands
MOHR, F., NIESEL, J., SCHATZSCHNEIDER U., LEHMANN, C. W. (2012)
Z. Anorg. Allg. Chemie 638, 543-546. Synthesis, Structures, and CO Releasing Properties of two Tricarbonyl Manganese(I) Complexes
TÜYSÜZ, H., SALABAŞ, E. L., BILL, E., BONGARD, H., SPLIETHOFF, B., LEHMANN, C. W., SCHÜTH, F. (2012)
Chem. Mater. 24, 2493-2500. Synthesis of Hard Magnetic Mesoporous Co3O4/CoFe2O4 Nanocomposites
WANG, R., DOLS, T., LEHMANN, C. W., ENGLERT, U., (2012)
Chem. Commun. 48, 6830-6832. The halogen bond made visible: experimental charge density of a very short intermolecular Cl•••Cl donor–acceptor contact- 2011
LEHMANN, C. W. (2011)
Angew. Chem. Int. Ed., 50, 5616-5617. Crystal Structure Prediction – Dawn of a New Era.
PETUŠKOVA, J., PATIL, M., HOLLE, S., LEHMANN. C. W., THIEL, W., ALCARAZO , M. (2011)
J. Am. Chem. Soc. 133, 20758-20760. Synthesis, Structure, and Reactivity of Carbene-Stabilized Phosphorous(III)-Centered Trications [L3P]3+.
MOLTER, A., RUST, J., LEHMANN, C. W., DEEPA, G., CHIBA, P., MOHR, F. (2011)
Dalton Trans., 40, 9810-9820. Synthesis, structures and anti-malaria activity of some gold(I) phosphine complexes containing seleno- and thiosemicarbazamato ligands.
MOLTER, A., RUST, J., LEHMANN, C. W., MOHR, F. (2011)
ARKIVOC, 2011(vi), 10-17. Synthesis and structural studies of some selenoureas and their metal complexes.- 2010
WERNER, G., LEHMANN, C. W., BUTENSCHOEN, H. (2010); Advanced Synthesis & Catalysis, 352, 1345-1355. The First Anionic Thia-Fries Rearrangements at Ferrocene: Ready Access to Trifluoromethylsulfonyl-Substituted Hydroxyferrocenes and an Extremely High Interannular Stereoinduction between Cyclopentadienyl Ligands.
PISIEWICZ, S., RUST, J., LEHMANN, C. W., MOHR, F. (2010); Polyhedron, 29, 1968-1972. Cationic palladium(II), platinum(II) and ruthenium(II) complexes containing a chelating difluoro-substituted thiourea ligand.
LU, A.-H., NITZ, J.-J., COMOTTI, M., WEIDENTHALER, C., SCHLICHTE, K., LEHMANN, C.W., TERASAKI, O., SCHÜTH, F. (2010); J. Am. Chem. Soc. 132, 14152–14162. Spatially and Size Selective Synthesis of Fe-Based Nanoparticles on Ordered Mesoporous Supports as Highly Active and Stable Catalysts for Ammonia Decomposition.
ITANI, H., KEIL, P., LÜTZENKIRCHEN-HECHT, D., HAAKE, U., BONGARD, H., DREIER, A., LEHMANN, C.W., GRUNDMEIER, G. (2010); Surface and Coatings Technology 205, 2113-2119. XANES studies of the formation of Ag-nanoparticles in LbL deposited polyelectrolyte thin films.
ZENG, X., H., WILLNER, H., LEHMANN, C.W. (2010); Z. Anorg. Allg. Chem. 636, 2447–2453. Bis(methanesulfonyl) Peroxide, CH3S(O)2OOS(O)2CH3: Spectroscopic, Structural, and Thermal Properties.
RAMOS, L.A., ULIC, S.E., ROMANO, R.M., ERBEN, M.F., LEHMANN, C.W., BERNHARDT, E., BECKERS, H., WILLNER, H., DELLA VÉDOVA C.O. (2010); Inorg. Chem. 49, 11142-11157. Vibrational Spectra, Crystal Structures, Constitutional and Rotational Isomerism of FC(O)SCN and FC(O)NCS.
BOCK, D.A., LEHMANN, C.W., LIST, B. (2010); Proc. Nat. Acad. Science 107, 20636-20641. Organocatalysis Special Feature: Crystal structures of proline-derived enamines.
SEIDEL G, LEHMANN, C.W., FÜRSTNER, A. (2010); Angew. Chem. Int. Ed. 49, 8466-8470. Elementary Steps in Gold Catalysis. The significance of gem-Diauration.
- 2009
Peri-Diaurated Naphthalene: Synthesis and Reactions of a New Class of Organogold(I) Complexes Containing Bridging, Dianionic Naphthalenediyl Ligands. Meyer, N., Lehmann, C. W., Lee T. K.-M., Rust, J., Yam, V. W.-W., Mohr, F. (2009); Organometallics, 28, 2931-2934.
Coordination chemistry at carbon. Alcarazo , M., Lehmann. C. W., Anoop, A., Thiel, W., Fürstner, A. (2009); Nature Chemistry., 1, 295-301.
Bridge cleavage reactions of cyclopalladated nitrosamines with thioamides and related compounds. Fuge, F., Lehmann, C. W., Rust, J., Mohr, F. (2009); J. Organomet. Chem., 694, 2395-2401.
Weak interactions in chain polymers [M(μ-X)2L2]¥ (M = Zn, Cd; X = Cl, Br; L = substituted pyridine) – an electron density study. Wang, R., Lehmann, C. W., Englert, U. (2009); Acta Cryst., B65, 600-611.
- 2008
Carbenes Stabilized by Ylides: Pushing the Limits. Fürstner, A., Alcarazo , M., Radkowski, K., Lehmann. C. W. (2008); Angew. Chem. Int. Ed., 47, 8302-8306.
Synthesis and Characterization of Bis[bis(pentafluoroethyl)phosphinyl]imides, M+N[(C2F5)2P(O)]2-, M = H, Na, K, Cs, Ag, Me4N+.; Bejan, D., Willner, H., Ignatiev, N., Lehmann, C. W. (2008); Inorg. Chem., 47 , 9085–9089.
Coordination Chemistry of the Ene-1,1-diamines and a Prototype “Carbodicarbene”. Fürstner, A., Alcarazo , M., Goddard, R., Lehmann. C. W. (2008); Angew. Chem. Int. Ed., 47, 3210-3214.
Direct Imaging of Surface Topology and Pore System of Ordered Mesoporous Silica (MCM-41, SBA-15, and KIT-6) and Nanocast Metal Oxides by High Resolution Scanning Electron Microscopy. Tüysüz, H., Lehmann, C. W., Bongard, H., Tesche, B., Schmidt, R., Schüth, F. (2008); J. Am. Chem. Soc., 130, 11510-11517.
A Cheap Metal for a "Noble" Task: Preparative and Mechanistic Aspects of Cycloisomerization and Cycloaddition Reactions Catalyzed by Low-Valent Iron Complexes. Fürstner, A., Majima, K., Martin, R., Krause, H., Kattnig, E., Goddard, R., Lehmann, C. W. (2008); J. Am. Chem. Soc., 130, 1992-2004.
Preparation, Structure, and Reactivity of Nonstabilized Organoiron Compounds. Implications for Iron-Catalyzed Cross Coupling Reactions. Fürstner, a., Martin, R., Krause, H., Seidel, G., Goddard, R., Lehmann, C. W. (2008); J. Am. Chem. Soc., 130, 8773-8787.
Forschungsthemen
- Experimentelle Elektronendichtebestimmung
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Experimentelle Elektronendichtebestimmung
Die Elektronendichte eines Moleküls stellt den Schlüssel zum Verständnis der chemischen Wechselwirkungen dar. Einerseits ergibt sich die Elektronendichte eines Moleküls direkt aus seiner quantenchemischen Wellenfunktion, andererseits ist die Elektronendichte aber – im Gegensatz zur Wellenfunktion – direkt zu beobachten. Verbindungen, auf die sich unser besonderes Interesse richtet sind Übergangsmetallkatalysatoren, Koordinationspolymere und organische Moleküle mit besonderen photonischen Eigenschaften. Diese sogenannten push-pull Chromophore verändern ihre optischen Eigenschaften teilweise stark zwischen Lösung und (kristallinem) Festkörper. Wobei letzterer Zustand in der Regel die Anwendungsform darstellt. Kristallographische Untersuchungsmethoden sind in diesem Fall besonders leistungsfähig.
- Polymorphie und Crystal-Engineering
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Polymorphie und Crystal-Engineering
Polymorphie ist die Eigenschaft einer chemischen Verbindung mehrere unterschiedliche Kristallstrukturen auszubilden, die sich in ihren Festkörpereigenschaften (Löslichkeit, Farbe, Schmelzpunkt) unterscheiden. Sowohl bei anorganischen als auch bei organischen Verbindungen kann dieses Phänomen auftreten. In der organischen Molekülchemie hat Polymorphie vor allem für Pigmente und Pharmaka Bedeutung. Die Röntgenpulverdiffraktometrie ist besonders geeignet zwischen den unterschiedlichen Kristallstrukturen zu differenzieren. Die hohe Durchdringungskraft von Röntgenstrahlen gestattet es dabei auch verpackte Arzneimittel (Tabletten im Blister) zu analysieren und Fälschungen aufzudecken.
Technische Ausstattung
- Einkristallstrukturanalyse
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Einkristallstrukturanalyse
Für die Einkristallstrukturanalyse stehen drei Diffraktometer (Bruker AXS Mach3) mit Flächenzählern (Apex II, KappaCCD, Proteum) zur Verfügung. Die Röntgenstrahlung wird von je einer Drehanode (Bruker AXS FR591) mit Molybdän bzw. Kupferanode generiert.
- Bestimmung der genauen räumlichen Anordnung aller Atome einer kristallinen chemischen Verbindung.
- Information über Konstitution, Konformation, genaue Bindungslängen und -winkel sowie dreidimensionale Packung im Festkörper.
- Messung von organischen und metallorganischen Verbindungen, Screening von Proteinkristallen.
- Insbesondere luft-, temperatur- und feuchteempfindliche Verbindungen bei Temperaturen bis -173 °C.
- Messung sehr kleiner Kristalle durch Einsatz von fokussierenden Röntgenspiegeln.
- Bestimmung der absoluten Konfiguration von chiralen Verbindungen.
- Pulverdiffraktometrie
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Pulverdiffraktometrie
Für die Pulverdiffraktometrie stehen drei Stoe STADI P Diffraktometer mit Primärmonochromator (Mo-K"alpha"1 und Cu-Kα1), Debye-Scherrer-Geometrie und ortsempfindlichem Detektor zur Verfügung. Ein weiterhin vorhandenes PANalytical X’Pert Diffraktometer mit Cu-Röntgenröhre ist sowohl in Bragg-Brentano Geometrie mit unterschiedlichen Primär- und Sekundärstrahloptiken konfigurierbar, als auch in Kapillargeometrie nutzbar.
- Qualitative und quantitative Phasenbestimmung zur Identifizierung polykristalliner Materialien.
- In-situ Pulverdiffraktometrie zwischen -173 und 900 °C zur Untersuchung von Phasenübergängen.
- Rietveldverfeinerung und ab-initio Strukturlösung.
- Verfolgung von Festkörperreaktionen bei variablem Druck, Temperatur und Gaszusammensetzung.
- Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)
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Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)
Die Transmissionselektronenmikroskopie von Nanopartikeln und nanostrukturierten Materialien (Zeolithe und mesoporöse Silikalite und Replika) kann strukturelle Details im Subnanometerbereich sichtbar machen.- Hochauflösende Bildgebung und Analytik unter Verwendung eines 200 kV Elektronenmikroskops mit kaltem Feldemitter, CCD-Kamera und EDX System (Hitachi HF-2000)
- Cryomikroskopie (100 K) und Thermomikroskopie (Gatan heizbarer Probenhalter)
- Bestimmung von Teilchengrößenverteilungen und
- Reaktionsoptimierung (100 kV, Hitachi H-7100 und H-7500)
- Rasterelektronenmikroskopie (SEM)
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Rasterelektronenmikroskopie (SEM)
Mit der Rasterelektronenmikroskopie können Details der Probenoberfläche im Nanometerbereich sichtbar gemacht werden.
- Ultrahochauflösende Rasterelektronenmikroskopie bis zu 4 Å Punktauflösung bei 30 kV (Hitachi S-5500).
- Kombination mit Hellfeld und Dunkelfeld Rastertransmissionelektronenmikroskopie (STEM).
- Elementaranalyse mittels EDX mit wenigen nm-Auflösung.
- SEM von Bulk-Proben in Kombination mit EDX-Analyse und unter variablem Druck (Hitachi S-3500N).
- Probenpräparation in der Elektronenmikroskopie
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Probenpräparation in der Elektronenmikroskopie
Der Probenpräparation kommt bei der Elektronenmikroskopie eine besondere Bedeutung zu. Feinste Strukturen dürfen nicht zerstört oder verändert werden, das Präparat muss repräsentativ für die gesamte Probe sein.
- Herstellung von Kohlenstoffträgerfolien mit wenigen nanometern Dicke und Wolframbedampfung zur Beschattung in selbst konstruierten Elektronenstossverdampferanlagen.
- Herstellung von Dünnschnitten und von Blockanschnitten mittels Ultramikrotomen (Reichert Ultracut).
- Goldbedampfung von SEM-Präparaten zum Auftragen einer leitfähigen Schicht in einer Sputteranlage (Balzers MED010)
- Anfertigung von Querschnitten von extrem fragilen mikro- und mesoporösen Nanostrukturen mittels Argonplasmaschneiden und -polieren (Hitachi E-3500)
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