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Chemische Kristallographie und Elektronenmikroskopie

Die Serviceaufgaben der Abteilung umfassen die Charakterisierung von Materialien und die Strukturaufklärung von chemischen Verbindungen mit kristallographischen und mikroskopischen Methoden. Dazu zählen die Einkristallstrukturanalyse, die Transmissions- und die Rasterelektronenmikroskopie zusammen mit vielfältigen Verfahren zur Probenpräparation. Die Forschungstätigkeiten umfassen die Elektronendichtebestimmung sowie Polymorphie- und Crystal-Engineering Studien.

Christian W. Lehmann

Prof. Dr. Christian W. Lehmann

Seit 2009
Honorarprofessor für Anorganische Chemie an der Bergischen Universität Wuppertal
Seit 2008
Arbeitsgruppenleiter am Max-Planck-Institut für Kohlenforschung in Mülheim an der Ruhr, Abtlg. Elektronenmikroskopie
Seit 1998
Arbeitsgruppenleiter am Max-Planck-Institut für Kohlenforschung in Mülheim an der Ruhr, Abtlg. Chemische Kristallographie
1997
Gastprofessur Universtität von LaPlata (Argentinien)
1993–1997
Senior Research Officer, Durham University (Großbritannien)
1991–1992
Post-Doc Queen-Mary-College London and University of Cardiff (M. B. Hursthouse)
1990
Promotion in Kristallographie (P. Luger, FU-Berlin)
1988
Forschungsaufenthalt University of Pittsburgh (G. A. Jeffrey)
1984–1988
Chemie Studium FU-Berlin
1964
geboren in Berlin
 

Forschungsthemen

Experimentelle Elektronendichtebestimmung
Experimentelle Elektronendichtebestimmung

Experimentelle Elektronendichtebestimmung

Die Elektronendichte eines Moleküls stellt den Schlüssel zum Verständnis der chemischen Wechselwirkungen dar. Einerseits ergibt sich die Elektronendichte eines Moleküls direkt aus seiner quantenchemischen Wellenfunktion, andererseits ist die Elektronendichte aber – im Gegensatz zur Wellenfunktion – direkt zu beobachten. Verbindungen, auf die sich unser besonderes Interesse richtet sind Übergangsmetallkatalysatoren, Koordinationspolymere und organische Moleküle mit besonderen photonischen Eigenschaften. Diese sogenannten push-pull Chromophore verändern ihre optischen Eigenschaften teilweise stark zwischen Lösung und (kristallinem) Festkörper. Wobei letzterer Zustand in der Regel die Anwendungsform darstellt. Kristallographische Untersuchungsmethoden sind in diesem Fall besonders leistungsfähig.

Polymorphie und Crystal-Engineering
Polymorphie und Crystal-Engineering

Polymorphie und Crystal-Engineering

Polymorphie ist die Eigenschaft einer chemischen Verbindung mehrere unterschiedliche Kristallstrukturen auszubilden, die sich in ihren Festkörpereigenschaften (Löslichkeit, Farbe, Schmelzpunkt) unterscheiden. Sowohl bei anorganischen als auch bei organischen Verbindungen kann dieses Phänomen auftreten. In der organischen Molekülchemie hat Polymorphie vor allem für Pigmente und Pharmaka Bedeutung. Die Röntgenpulverdiffraktometrie ist besonders geeignet zwischen den unterschiedlichen Kristallstrukturen zu differenzieren. Die hohe Durchdringungskraft von Röntgenstrahlen gestattet es dabei auch verpackte Arzneimittel (Tabletten im Blister) zu analysieren und Fälschungen aufzudecken.

 
 

Technische Ausstattung

Einkristallstrukturanalyse
Einkristallstrukturanalyse

Einkristallstrukturanalyse

Für die Einkristallstrukturanalyse stehen drei Diffraktometer (Bruker AXS Mach3) mit Flächenzählern (Apex II, KappaCCD, Proteum) zur Verfügung. Die Röntgenstrahlung wird von je einer Drehanode (Bruker AXS FR591) mit Molybdän bzw. Kupferanode generiert.

  • Bestimmung der genauen räumlichen Anordnung aller Atome einer kristallinen chemischen Verbindung.
  • Information über Konstitution, Konformation, genaue Bindungslängen und -winkel sowie dreidimensionale Packung im Festkörper.
  • Messung von organischen und metallorganischen Verbindungen, Screening von Proteinkristallen.
  • Insbesondere luft-, temperatur- und feuchteempfindliche Verbindungen bei Temperaturen bis -173 °C.
  • Messung sehr kleiner Kristalle durch Einsatz von fokussierenden Röntgenspiegeln.
  • Bestimmung der absoluten Konfiguration von chiralen Verbindungen.

 

Pulverdiffraktometrie
Pulverdiffraktometrie

Pulverdiffraktometrie

Für die Pulverdiffraktometrie steht ein Stoe STADI P Diffraktometer mit Primärmonochromator und Cu-Kα1 Strahlung in Debye-Scherrer-Geometrie und ausgerüstet mit einem ortsempfindlichem Detektor (image plate) zur Verfügung.

  • Polymorphieuntersuchungen
  • Co-Kristallstudien mittels reaktiven Vermahlens
  • Rietveldverfeinerung und ab-initio Strukturlösung von organischen Molekülkristallen
Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)
Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)

Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)


Die Transmissionselektronenmikroskopie von Nanopartikeln und nanostrukturierten Materialien (Zeolithe und mesoporöse Silikalite und Replika) kann strukturelle Details im Subnanometerbereich sichtbar machen.

  • Hochauflösende Bildgebung und Analytik unter Verwendung eines 200 kV Elektronenmikroskops mit kaltem Feldemitter, CCD-Kamera und EDX System (Hitachi HF-2000)
  • Cryomikroskopie (100 K) und Thermomikroskopie (Gatan heizbarer Probenhalter)
  • Bestimmung von Teilchengrößenverteilungen und
  • Reaktionsoptimierung (100 kV, Hitachi H-7100 und H-7500)
Rasterelektronenmikroskopie (SEM)
Rasterelektronenmikroskopie (SEM)

Rasterelektronenmikroskopie (SEM)

Mit der Rasterelektronenmikroskopie können Details der Probenoberfläche im Nanometerbereich sichtbar gemacht werden.

  • Ultrahochauflösende Rasterelektronenmikroskopie bis zu 4 Å Punktauflösung bei 30 kV (Hitachi S-5500).
  • Kombination mit Hellfeld und Dunkelfeld Rastertransmissionelektronenmikroskopie (STEM).
  • Elementaranalyse mittels EDX mit wenigen nm-Auflösung.
  • SEM von Bulk-Proben in Kombination mit EDX-Analyse und unter variablem Druck (Hitachi S-3500N).

 

Probenpräparation in der Elektronenmikroskopie
Probenpräparation in der Elektronenmikroskopie

Probenpräparation in der Elektronenmikroskopie

Der Probenpräparation kommt bei der Elektronenmikroskopie eine besondere Bedeutung zu. Feinste Strukturen dürfen nicht zerstört oder verändert werden, das Präparat muss repräsentativ für die gesamte Probe sein.

  • Herstellung von Kohlenstoffträgerfolien mit wenigen nanometern Dicke und Wolframbedampfung zur Beschattung in selbst konstruierten Elektronenstossverdampferanlagen.
  • Herstellung von Dünnschnitten und von Blockanschnitten mittels Ultramikrotomen (Reichert Ultracut).
  • Goldbedampfung von SEM-Präparaten zum Auftragen einer leitfähigen Schicht in einer Sputteranlage (Balzers MED010)
  • Anfertigung von Querschnitten von extrem fragilen mikro- und mesoporösen Nanostrukturen mittels Argonplasmaschneiden und  -polieren (Hitachi E-3500)
 

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  •  Ann-Christin Swertz

    Swertz, Ann-Christin

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