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Chemische Kristallographie und Elektronenmikroskopie

Die Serviceaufgaben der Abteilung umfassen die Charakterisierung von Materialien und die Strukturaufklärung von chemischen Verbindungen mit kristallographischen und mikroskopischen Methoden. Dazu zählen die Einkristallstrukturanalyse, die Transmissions- und die Rasterelektronenmikroskopie zusammen mit vielfältigen Verfahren zur Probenpräparation. Die Forschungstätigkeiten umfassen die Elektronendichtebestimmung sowie Polymorphie- und Crystal-Engineering Studien.

Christian W. Lehmann

Prof. Dr. Christian W. Lehmann

Seit 2009
Honorarprofessor für Anorganische Chemie an der Bergischen Universität Wuppertal
Seit 2008
Arbeitsgruppenleiter am Max-Planck-Institut für Kohlenforschung in Mülheim an der Ruhr, Abtlg. Elektronenmikroskopie
Seit 1998
Arbeitsgruppenleiter am Max-Planck-Institut für Kohlenforschung in Mülheim an der Ruhr, Abtlg. Chemische Kristallographie
1997
Gastprofessur Universtität von LaPlata (Argentinien)
1993–1997
Senior Research Officer, Durham University (Großbritannien)
1991–1992
Post-Doc Queen-Mary-College London and University of Cardiff (M. B. Hursthouse)
1990
Promotion in Kristallographie (P. Luger, FU-Berlin)
1988
Forschungsaufenthalt University of Pittsburgh (G. A. Jeffrey)
1984–1988
Chemie Studium FU-Berlin
1964
geboren in Berlin
2013

WANG, R., DOLS, T. S., LEHMANN, C. W., ENGLERT, U. (2013)
Z. Anorg. Allg. Chem. 639, 1933-1939.  Charge Density of Intra- and Intermolecular Halogen Contacts

KOZMA, Á., PETUSKOVA, J., LEHMANN, C. W., ALCARAZO, M. (2013)
Chem. Commun. 49, 4145-4147. Synthesis, structure and reactivity of cyclopropenyl-1-ylidene stabilized S(II), Se(II) and Te(II) mono- and dications

GRÜNERT, W., GIES, H., MUHLER, M., POLARZ, S., LEHMANN, C. W., GROSSMANN, D., VAN DEN BERG, M., TKACHENKO, O. P., DE TONI, A., SINEV, I., BANDYOPADHYAY, M., NARKHEDE, V., DREIER, A., KLEMENTIEV, K. V., BIRKNER, A., LÖFFLER, E. (2013)
Phys. Status Solidi B 250, 1081-1093.  Metal-supported catalysts encapsulated in mesoporous solids: Challenges and opportunities of a model concept

STERNBERG, M., RUST, J., LEHMANN, C. W., MOHR, F. (2013)
Helv. Chim. Acta 96, 280-288.  Synthesis and Metal Complexes of Thiourea Ligands Containing Carbohydrate-Derived Substituents

LI, F., BRAVO-RODRIGUEZ, K., FERNANDEZ-OLIVA, M., RAMIREZ-ANGUITA, J. M., MERZ, K., WINTER, M., LEHMANN, C. W., SANDER, W., SANCHEZ-GARCIA, E. (2013)
J. Phys. Chem. B 117, 10785-10791.  Stereochemistry Rules: A Single Stereocenter Changes the Conformation of a Cyclic Tetrapeptide
 

2012

BOCK, D. A., LEHMANN, C. W. (2012)
CrystEngComm 14, 1534-1537. Chirality Determination from X-ray powder data – Diastereomeric Co-crystals of Mandelic Acid and Proline Amide

DEIANA, L., ZHAO, G.-L., LEIJONMARCK, H., SUN, J., LEHMANN, C. W., CÓRDOVA, A. (2012)
ChemistryOpen 1, 134-139. Direct Catalytic Asymmetric Synthesis of Pyrazolidine Derivatives

MACABEO, A. P. G., LEHMANN, C. W., REISER, O. (2012)
Synlett 23, 2909-2912. Diastereoselctive Synthesis of Enantiopure γ-Butenolide-butyrolactones towards Pseudopterogorgia Lactone Furanocembranoid Substructures

MOLTER, A., RUST, J., LEHMANN, C. W., MOHR, F. (2012)
Tetrahedron 68, 10586-10591. Synthesis and structural studies of some gold(I) complexes containing selenoureato ligands

MOHR, F., NIESEL, J., SCHATZSCHNEIDER U., LEHMANN, C. W. (2012)
Z. Anorg. Allg. Chem. 638, 543-546. Synthesis, Structures, and CO Releasing Properties of two Tricarbonyl Manganese(I) Complexes

TÜYSÜZ, H., SALABAŞ, E. L., BILL, E., BONGARD, H., SPLIETHOFF, B., LEHMANN, C. W., SCHÜTH, F. (2012)
Chem. Mater. 24, 2493-2500. Synthesis of Hard Magnetic Mesoporous Co3O4/CoFe2O4 Nanocomposites

WANG, R., DOLS, T., LEHMANN, C. W., ENGLERT, U., (2012)
Chem. Commun. 48, 6830-6832. The halogen bond made visible: experimental charge density of a very short intermolecular Cl•••Cl donor–acceptor contact

2011

LEHMANN, C. W. (2011)
Angew. Chem. Int. Ed. 50, 5616-5617. Crystal Structure Prediction – Dawn of a New Era

PETUŠKOVA, J., PATIL, M., HOLLE, S., LEHMANN. C. W., THIEL, W., ALCARAZO , M. (2011)
J. Am. Chem. Soc. 133, 20758-20760. Synthesis, Structure, and Reactivity of Carbene-Stabilized Phosphorous(III)-Centered Trications [L3P]3+

MOLTER, A., RUST, J., LEHMANN, C. W., DEEPA, G., CHIBA, P., MOHR, F. (2011)
Dalton Trans. 40, 9810-9820. Synthesis, structures and anti-malaria activity of some gold(I) phosphine complexes containing seleno- and thiosemicarbazamato ligands

MOLTER, A., RUST, J., LEHMANN, C. W., MOHR, F. (2011)
ARKIVOC, 2011(vi), 10-17. Synthesis and structural studies of some selenoureas and their metal complexes

2010

WERNER, G., LEHMANN, C. W., BUTENSCHOEN, H. (2010); Adv. Synth. Catal. 352, 1345-1355. The First Anionic Thia-Fries Rearrangements at Ferrocene: Ready Access to Trifluoromethylsulfonyl-Substituted Hydroxyferrocenes and an Extremely High Interannular Stereoinduction between Cyclopentadienyl Ligands

PISIEWICZ, S., RUST, J., LEHMANN, C. W., MOHR, F. (2010); Polyhedron 29, 1968-1972. Cationic palladium(II), platinum(II) and ruthenium(II) complexes containing a chelating difluoro-substituted thiourea ligand

LU, A.-H., NITZ, J.-J., COMOTTI, M., WEIDENTHALER, C., SCHLICHTE, K., LEHMANN, C.W., TERASAKI, O., SCHÜTH, F. (2010); J. Am. Chem. Soc. 132, 14152–14162. Spatially and Size Selective Synthesis of Fe-Based Nanoparticles on Ordered Mesoporous Supports as Highly Active and Stable Catalysts for Ammonia Decomposition

ITANI, H., KEIL, P., LÜTZENKIRCHEN-HECHT, D., HAAKE, U., BONGARD, H., DREIER, A., LEHMANN, C.W., GRUNDMEIER, G. (2010); Surface and Coatings Technology 205, 2113-2119. XANES studies of the formation of Ag-nanoparticles in LbL deposited polyelectrolyte thin films

ZENG, X., H., WILLNER, H., LEHMANN, C.W. (2010); Z. Anorg. Allg. Chem. 636, 2447–2453. Bis(methanesulfonyl) Peroxide, CH3S(O)2OOS(O)2CH3: Spectroscopic, Structural, and Thermal Properties

RAMOS, L.A., ULIC, S.E., ROMANO, R.M., ERBEN, M.F., LEHMANN, C.W., BERNHARDT, E., BECKERS, H., WILLNER, H., DELLA VÉDOVA C.O. (2010); Inorg. Chem. 49, 11142-11157. Vibrational Spectra, Crystal Structures, Constitutional and Rotational Isomerism of FC(O)SCN and FC(O)NCS

BOCK, D.A., LEHMANN, C.W., LIST, B. (2010); Proc. Nat. Acad. Science 107, 20636-20641. Organocatalysis Special Feature: Crystal structures of proline-derived enamines

SEIDEL G, LEHMANN, C.W., FÜRSTNER, A. (2010); Angew. Chem. Int. Ed. 49, 8466-8470. Elementary Steps in Gold Catalysis. The significance of gem-Diauration

2009

Peri-Diaurated Naphthalene: Synthesis and Reactions of a New Class of Organogold(I) Complexes Containing Bridging, Dianionic Naphthalenediyl Ligands. Meyer, N., Lehmann, C. W., Lee T. K.-M., Rust, J., Yam, V. W.-W., Mohr, F. (2009); Organometallics 28, 2931-2934.

Coordination chemistry at carbon. Alcarazo , M., Lehmann. C. W., Anoop, A., Thiel, W., Fürstner, A. (2009); Nat. Chem. 1, 295-301.

Bridge cleavage reactions of cyclopalladated nitrosamines with thioamides and related compounds. Fuge, F., Lehmann, C. W., Rust, J., Mohr, F. (2009); J. Organomet. Chem. 694, 2395-2401.

Weak interactions in chain polymers [M(μ-X)2L2]¥ (M = Zn, Cd; X = Cl, Br; L = substituted pyridine) – an electron density study. Wang, R., Lehmann, C. W., Englert, U. (2009); Acta Cryst. B65, 600-611.

2008

Carbenes Stabilized by Ylides: Pushing the Limits. Fürstner, A., Alcarazo , M., Radkowski, K., Lehmann. C. W. (2008); Angew. Chem. Int. Ed. 47, 8302-8306.

Synthesis and Characterization of Bis[bis(pentafluoroethyl)phosphinyl]imides, M+N[(C2F5)2P(O)]2-, M = H, Na, K, Cs, Ag, Me4N+.; Bejan, D., Willner, H., Ignatiev, N., Lehmann, C. W. (2008); Inorg. Chem. 47 , 9085-9089.

Coordination Chemistry of the Ene-1,1-diamines and a Prototype “Carbodicarbene”. Fürstner, A., Alcarazo , M., Goddard, R., Lehmann. C. W. (2008); Angew. Chem. Int. Ed. 47, 3210-3214.

Direct Imaging of Surface Topology and Pore System of Ordered Mesoporous Silica (MCM-41, SBA-15, and KIT-6) and Nanocast Metal Oxides by High Resolution Scanning Electron Microscopy. Tüysüz, H., Lehmann, C. W., Bongard, H., Tesche, B., Schmidt, R., Schüth, F. (2008); J. Am. Chem. Soc. 130, 11510-11517.

A Cheap Metal for a "Noble" Task: Preparative and Mechanistic Aspects of Cycloisomerization and Cycloaddition Reactions Catalyzed by Low-Valent Iron Complexes. Fürstner, A., Majima, K., Martin, R., Krause, H., Kattnig, E., Goddard, R., Lehmann, C. W. (2008); J. Am. Chem. Soc. 130, 1992-2004.

Preparation, Structure, and Reactivity of Nonstabilized Organoiron Compounds. Implications for Iron-Catalyzed Cross Coupling Reactions. Fürstner, a., Martin, R., Krause, H., Seidel, G., Goddard, R., Lehmann, C. W. (2008); J. Am. Chem. Soc. 130, 8773-8787.

 

Forschungsthemen

Experimentelle Elektronendichtebestimmung
Experimentelle Elektronendichtebestimmung

Experimentelle Elektronendichtebestimmung

Die Elektronendichte eines Moleküls stellt den Schlüssel zum Verständnis der chemischen Wechselwirkungen dar. Einerseits ergibt sich die Elektronendichte eines Moleküls direkt aus seiner quantenchemischen Wellenfunktion, andererseits ist die Elektronendichte aber – im Gegensatz zur Wellenfunktion – direkt zu beobachten. Verbindungen, auf die sich unser besonderes Interesse richtet sind Übergangsmetallkatalysatoren, Koordinationspolymere und organische Moleküle mit besonderen photonischen Eigenschaften. Diese sogenannten push-pull Chromophore verändern ihre optischen Eigenschaften teilweise stark zwischen Lösung und (kristallinem) Festkörper. Wobei letzterer Zustand in der Regel die Anwendungsform darstellt. Kristallographische Untersuchungsmethoden sind in diesem Fall besonders leistungsfähig.

Polymorphie und Crystal-Engineering
Polymorphie und Crystal-Engineering

Polymorphie und Crystal-Engineering

Polymorphie ist die Eigenschaft einer chemischen Verbindung mehrere unterschiedliche Kristallstrukturen auszubilden, die sich in ihren Festkörpereigenschaften (Löslichkeit, Farbe, Schmelzpunkt) unterscheiden. Sowohl bei anorganischen als auch bei organischen Verbindungen kann dieses Phänomen auftreten. In der organischen Molekülchemie hat Polymorphie vor allem für Pigmente und Pharmaka Bedeutung. Die Röntgenpulverdiffraktometrie ist besonders geeignet zwischen den unterschiedlichen Kristallstrukturen zu differenzieren. Die hohe Durchdringungskraft von Röntgenstrahlen gestattet es dabei auch verpackte Arzneimittel (Tabletten im Blister) zu analysieren und Fälschungen aufzudecken.

 
 

Technische Ausstattung

Einkristallstrukturanalyse
Einkristallstrukturanalyse

Einkristallstrukturanalyse

Für die Einkristallstrukturanalyse stehen drei Diffraktometer (Bruker AXS Mach3) mit Flächenzählern (Apex II, KappaCCD, Proteum) zur Verfügung. Die Röntgenstrahlung wird von je einer Drehanode (Bruker AXS FR591) mit Molybdän bzw. Kupferanode generiert.

  • Bestimmung der genauen räumlichen Anordnung aller Atome einer kristallinen chemischen Verbindung.
  • Information über Konstitution, Konformation, genaue Bindungslängen und -winkel sowie dreidimensionale Packung im Festkörper.
  • Messung von organischen und metallorganischen Verbindungen, Screening von Proteinkristallen.
  • Insbesondere luft-, temperatur- und feuchteempfindliche Verbindungen bei Temperaturen bis -173 °C.
  • Messung sehr kleiner Kristalle durch Einsatz von fokussierenden Röntgenspiegeln.
  • Bestimmung der absoluten Konfiguration von chiralen Verbindungen.

 

Pulverdiffraktometrie
Pulverdiffraktometrie

Pulverdiffraktometrie

Für die Pulverdiffraktometrie steht ein Stoe STADI P Diffraktometer mit Primärmonochromator und Cu-Kα1 Strahlung in Debye-Scherrer-Geometrie und ausgerüstet mit einem ortsempfindlichem Detektor (image plate) zur Verfügung.

  • Polymorphieuntersuchungen
  • Co-Kristallstudien mittels reaktiven Vermahlens
  • Rietveldverfeinerung und ab-initio Strukturlösung von organischen Molekülkristallen
Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)
Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)

Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)


Die Transmissionselektronenmikroskopie von Nanopartikeln und nanostrukturierten Materialien (Zeolithe und mesoporöse Silikalite und Replika) kann strukturelle Details im Subnanometerbereich sichtbar machen.

  • Hochauflösende Bildgebung und Analytik unter Verwendung eines 200 kV Elektronenmikroskops mit kaltem Feldemitter, CCD-Kamera und EDX System (Hitachi HF-2000)
  • Cryomikroskopie (100 K) und Thermomikroskopie (Gatan heizbarer Probenhalter)
  • Bestimmung von Teilchengrößenverteilungen und
  • Reaktionsoptimierung (100 kV, Hitachi H-7100 und H-7500)
Rasterelektronenmikroskopie (SEM)
Rasterelektronenmikroskopie (SEM)

Rasterelektronenmikroskopie (SEM)

Mit der Rasterelektronenmikroskopie können Details der Probenoberfläche im Nanometerbereich sichtbar gemacht werden.

  • Ultrahochauflösende Rasterelektronenmikroskopie bis zu 4 Å Punktauflösung bei 30 kV (Hitachi S-5500).
  • Kombination mit Hellfeld und Dunkelfeld Rastertransmissionelektronenmikroskopie (STEM).
  • Elementaranalyse mittels EDX mit wenigen nm-Auflösung.
  • SEM von Bulk-Proben in Kombination mit EDX-Analyse und unter variablem Druck (Hitachi S-3500N).

 

Probenpräparation in der Elektronenmikroskopie
Probenpräparation in der Elektronenmikroskopie

Probenpräparation in der Elektronenmikroskopie

Der Probenpräparation kommt bei der Elektronenmikroskopie eine besondere Bedeutung zu. Feinste Strukturen dürfen nicht zerstört oder verändert werden, das Präparat muss repräsentativ für die gesamte Probe sein.

  • Herstellung von Kohlenstoffträgerfolien mit wenigen nanometern Dicke und Wolframbedampfung zur Beschattung in selbst konstruierten Elektronenstossverdampferanlagen.
  • Herstellung von Dünnschnitten und von Blockanschnitten mittels Ultramikrotomen (Reichert Ultracut).
  • Goldbedampfung von SEM-Präparaten zum Auftragen einer leitfähigen Schicht in einer Sputteranlage (Balzers MED010)
  • Anfertigung von Querschnitten von extrem fragilen mikro- und mesoporösen Nanostrukturen mittels Argonplasmaschneiden und  -polieren (Hitachi E-3500)
 

Mitarbeiter

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  •  Verena Arens

    Arens, Verena

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  •  Benjamin Benno Becker

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  •  Dominique Anna Bock

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    bock((atsign))kofo.mpg.de

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    +49(0)208/306-2216

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  •  Thomas Dols

    Dols, Thomas

    dols((atsign))kofo.mpg.de

  •  Elke Dreher

    Dreher, Elke

    +49(0)208/306-2175

    dreher((atsign))kofo.mpg.de

  •  Angelika Dreier

    Dreier, Angelika

    +49(0)208/306-2180

    angelika.dreier((atsign))kofo.mpg.de

  •  Axel Dreier

    Dreier, Axel

  • Dr. Richard Goddard

    Dr. Goddard, Richard

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    goddard((atsign))kofo.mpg.de

  •  David Klemm

    Klemm, David

    +49(0)208/306-2215

    klemm((atsign))kofo.mpg.de

  • Prof. Dr. Christian W. Lehmann

    Prof. Dr. Lehmann, Christian W.

    +49(0)208/306-2174

    lehmann((atsign))kofo.mpg.de

  • Dr. Swastik Mondal

    Dr. Mondal, Swastik

    +49(0)208/306-2173

    mondal((atsign))kofo.mpg.de

  •  Silvia Palm

    Palm, Silvia

    +49(0)208/306-2218

    palm((atsign))kofo.mpg.de

  •  Jörg Rust

    Rust, Jörg

    +49(0)208/306-2178

    rust((atsign))kofo.mpg.de

  •  Bernd Spliethoff

    Spliethoff, Bernd

    +49(0)208/306-2215

    spliethoff((atsign))kofo.mpg.de

  •  Ann-Christin Swertz

    Swertz, Ann-Christin

    +49(0)208/306-2224

    swertz((atsign))kofo.mpg.de